氣相檢測器的清洗
更新時間：2010/8/23
瀏覽次數：1583
氣相檢測器的清洗
在色譜操作過程中，鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被沾汙，以至不能正常進行工作，因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾汙的物質於高沸點成分，通常可將鑒定器加熱至zui高使用溫度後，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過２００度，此外還應注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入（每次可注入幾十微升）進行清洗，這在沾汙程度較輕時是有效的。
若以上方法都不能解決沾汙問題，應將鑒定器卸下進行較*的清洗，先選擇適宜溶劑，要既能溶解沾汙物又不能損壞鑒定器，用注射器注入測量池進行清洗。若有條件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗的部分不能用手摸。
一、熱傳導鑒測器的清洗、
將丙酮，乙醚，十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池，浸泡一段時間（２０分鍾左右）後傾出，如此反複進行多次至所傾出的溶液比較幹淨為止。
當選用一種溶劑不能洗淨時，可根據沾汙物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗，然後再用低沸點溶劑反複清洗。洗淨後加熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱鑒測器，通載氣衝洗數小時後即可使用。
二、氫焰離子化鑒測器的清洗
當沾汙不太嚴重時，可不必卸下清洗，此時隻需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與鑒定器聯接起來，然後通載氣並將鑒測器爐溫升至１２０度以上，從進樣口先注入２０微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟裏昂（Ｆreon113等）溶劑進行清洗。在此溫度下保持１－２小時檢查基線是否平穩，若仍不滿意可重複上述操作或卸下清洗。
當沾汙比較嚴重時，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料製成的，先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不鏽鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細砂紙（３００－４００＃）磨，再用適當溶劑（浸泡如甲醇與苯１：１），也可以用超聲波清洗，zui後用甲醇洗淨，放置於烘箱中烘幹。注意勿用含鹵素的溶劑（如氯仿、二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作用，導致噪聲增加。洗淨後的各個部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘幹後裝配時也要小心，否則會再度沾汙。裝入儀器後，先通載氣３０分鍾，再點火升高檢測室溫度，先在、１２０度保持數小時之後，再升至工作溫度。
三、電子捕獲鑒測器的清洗
電子捕獲鑒測器中有放射源，通常為Ｈ３或Ｎi６３，因此要特別小心。
先拆開鑒定器中有放射源箔片，然後用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。
當清洗液已幹淨時，再用蒸餾水清洗，然後用丙酮洗，再置於１００度左右的烘箱中烘幹。
對Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋後棄去。
對Ｎi６３源更應小心，絕不能與皮膚接觸，隻能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再於沸水中浸泡５分鍾，取出烘幹，裝入鑒定器中。裝入儀器後通載氣３０分鍾，再升至操作溫度，幾小時後備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋後才能棄去。
